離線純水總有機(jī)碳分析儀  工作原理

本儀器采用紫外氧化的原理，將樣品中的有機(jī)物氧化為二氧化碳，二氧化碳的測(cè)試采用的是直接電導(dǎo)率法，通過測(cè)試經(jīng)過氧化反應(yīng)的樣品的總碳含量和未經(jīng)過氧化反應(yīng)的樣品總無機(jī)碳的含量差值來測(cè)定總有機(jī)碳含量，即：總有機(jī)碳（TOC）=總碳（TC）-總無機(jī)碳（TIC）。

離線純水總有機(jī)碳分析儀  產(chǎn)品特點(diǎn)

1.儀器采用便攜設(shè)計(jì)，使用輕便，方便移動(dòng)至取樣點(diǎn)。

2.采用嵌入式系統(tǒng)，觸摸屏設(shè)計(jì)，純中文操作方便簡(jiǎn)易。

3.針對(duì)制藥用水（TOC含量在1000ppb以下）總有機(jī)碳含量的檢測(cè)設(shè)計(jì)，進(jìn)行檢測(cè)。

4.配備大量的儲(chǔ)存空間，能夠存儲(chǔ)大量的測(cè)試數(shù)據(jù)。

5.中文打印，輸出測(cè)試參數(shù)、測(cè)試結(jié)果。

6.在使用、貯存和更換過程中不需要?dú)怏w或試劑，無移動(dòng)部件，減少維修和維護(hù)成本。

7.當(dāng)測(cè)試樣品濃度超過規(guī)定限度，儀器能夠自動(dòng)報(bào)警，并輸出控制信號(hào)。

8.符合國家2010版《中國藥典》規(guī)定的測(cè)試方案，可以提供IQ/OQ/PQ服務(wù)。

系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證

系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證是一種檢驗(yàn)TOC 分析儀氧化能力的試驗(yàn)方法，其計(jì)算公式如下：

儀器響應(yīng)效率（％）＝(（rss - rw）/（rs - rw）) * 100%

其中：

rss —— 為 1-4 對(duì)苯醌對(duì)照品溶液的響應(yīng)值；

rs —— 為蔗糖對(duì)照品溶液的響應(yīng)值；

rw —— 為總有機(jī)碳檢測(cè)用水的空白響應(yīng)值；

儀器通過試驗(yàn)的條件︰

85%＜響應(yīng)效率＜ 115%

性能規(guī)格:

測(cè)量范圍：0.001mg/L～1.0mg/L（傳感器可定制，濃度可調(diào)節(jié)最達(dá)到1000mg/L，根據(jù)式樣要求傳感器定制調(diào)節(jié)到某一段濃度范圍）

精度：?4%測(cè)試范圍

分辨率：0.001mg /L

分析時(shí)間：連續(xù)分析

響應(yīng)時(shí)間：4分鐘之內(nèi)

檢測(cè)極限：0.001mg /L

樣品溫度：1- 95℃

重復(fù)性誤差：≤3%

電源要求/功能：220V

顯示屏：彩色觸摸屏

儀器各部件的安裝、連接

開箱后，按以下步驟進(jìn)行安裝：

── 根據(jù)裝箱單檢查儀器是否齊備。

── 確定儀器在運(yùn)輸過程中沒有遭到損壞。

── 拆除機(jī)箱的外包裝，將其置于正確位置 。

── 檢查儀器保險(xiǎn)絲是否裝好，連接市電電纜到接線端子。

── 根據(jù)安裝圖連接進(jìn)液和出液管路 。

── 系統(tǒng)通電 。

離線分析

將TOC 分析儀放置于實(shí)驗(yàn)室操作臺(tái)上，測(cè)試時(shí)，在系統(tǒng)的各取樣點(diǎn)取樣后進(jìn)行分析的方法。其優(yōu)點(diǎn)是可以使用一臺(tái)儀器對(duì)不同取樣點(diǎn)的樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。缺點(diǎn)是會(huì)被取樣、采樣容器以及未受控的環(huán)境因素等污染，造成測(cè)試結(jié)果會(huì)與實(shí)際樣品有偏差。

藥典中規(guī)定：由于水的生產(chǎn)是批量進(jìn)行和連續(xù)操作的，所以在選擇采用離線測(cè)定還是在線測(cè)定時(shí)，應(yīng)根據(jù)水生產(chǎn)的條件和具體情況決定。

應(yīng)用領(lǐng)域：

    制藥用水（純化水、注射用水）的在線監(jiān)測(cè)和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試，以及清潔驗(yàn)證；

環(huán)保測(cè)試、電子行業(yè)、食品行業(yè)等。

系統(tǒng)組成

TOC分析儀的組成包括以下7個(gè)主要部分：

① 在線檢測(cè)裝置（在線型儀器配備）

② 樣品蠕動(dòng)泵

③ 分流器

④ 氧化反應(yīng)器

⑤ 二氧化碳傳感器

    ⑥ 微處理控制器和電子線路板

⑦ 輸出接口

分流器

水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感器，檢測(cè)TIC，另一路通過氧化反應(yīng)器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機(jī)物分解為二氧化碳，進(jìn)入二氧化碳傳感器檢測(cè)TC。總有機(jī)碳可通過這個(gè)差值計(jì)算得到：TOC = TC–TIC。

二氧化碳傳感器

儀器上安裝有兩個(gè)二氧化碳傳感器，由電導(dǎo)率傳感器和溫度傳感器組成。電導(dǎo)率測(cè)量采用雙精度技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)校準(zhǔn)和溫度補(bǔ)償。TIC傳感器用于檢測(cè)未經(jīng)氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時(shí)檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值；TC傳感器用于檢測(cè)水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機(jī)物經(jīng)分解后產(chǎn)生的二氧化碳濃度的總和。

氧化反應(yīng)器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機(jī)化合物氧化成二氧化碳，氧化反應(yīng)器是一個(gè)UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線，使水產(chǎn)生光分解。

H2O hν(185nm)（TiO2）? OH?  H?

羥基自由基（OH?）能完全把有機(jī)化合物氧化為二氧化碳。

有機(jī)物  OH?? CO2 H2O

UV燈的使用壽命為6個(gè)月，當(dāng)更換時(shí)間到期時(shí)儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶更換UV燈。

測(cè)試準(zhǔn)備

1）將儀器安放在平穩(wěn)、清潔的操作臺(tái)上；

2）準(zhǔn)備好存儲(chǔ)廢液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；

3）準(zhǔn)備好待測(cè)的樣品液。對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間沒有測(cè)試的儀器，一定要進(jìn)行管路沖洗， 沖洗時(shí)間一般在 15 到 30 分鐘左右。

管路沖洗時(shí)的沖洗液直接采用待測(cè)樣品即可；

如果連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間沒有使用儀器時(shí)，沖洗時(shí)間就必須延長(zhǎng)。

當(dāng)使用樣品液沖洗管路或測(cè)試分析時(shí)，一定要保持進(jìn)液口在液面以下，避免空氣被吸入管路中。

分析儀使用的是高精度電子元件，故要保持存放和測(cè)試環(huán)境的清潔。

避免在高溫或凝露的場(chǎng)所使用該儀器。

二氧化碳測(cè)量循環(huán)

儀器每4分鐘檢測(cè)得出一個(gè)數(shù)據(jù)（包括TOC值和電導(dǎo)率值），在4分鐘的測(cè)量循環(huán)中TC和TIC是獨(dú)立檢測(cè)的。

主要配置

主機(jī) 一臺(tái)

觸摸屏 （鑲嵌到儀器中）

微型打印機(jī)   一臺(tái)

進(jìn)樣管   一條

電源線  一套

產(chǎn)品說明書  一份

產(chǎn)品合格證  一份

產(chǎn)品裝箱單  一份

測(cè)試工序的流程

TOC 分析儀的測(cè)試工作方式為自動(dòng)化進(jìn)行。測(cè)試人員需要做好測(cè)試前的準(zhǔn)備工

作，在具體測(cè)試過程中不需要調(diào)整和值守。 

TOC 分析儀的測(cè)試項(xiàng)目包括：

1） 在線分析 ；

2） 離線分析 ；

3） 系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證；

4） 零點(diǎn)校準(zhǔn) 。

離線分析流程

1）在系統(tǒng)操作選擇界面中，按“離線分析”圖標(biāo)，進(jìn)入到“用戶登錄”界面；

2）在登錄頁面的對(duì)話框中輸入系統(tǒng)已存在的用戶名和密碼，然后按“確定”圖標(biāo)進(jìn)入到“離線分析測(cè)試參數(shù)輸入”界面；

3）在“離線分析測(cè)試參數(shù)輸入”界面中，‘組 號(hào)’是要求用戶輸入的一個(gè)由小于 11 位的阿拉伯?dāng)?shù)字組成的測(cè)試名稱；

‘瓶 數(shù)’是用戶從取樣點(diǎn)拿回的需要測(cè)試的樣品數(shù)量；

‘起始瓶號(hào)’是樣品的編號(hào)序列中，開始測(cè)試的樣品的編號(hào)，主要是針對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器上樣品瓶的位置，無自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，輸入 1 即可；

‘稀釋倍數(shù)’是針對(duì)稀釋后的樣品所做的標(biāo)記，一般不輸入或輸入 1 即可。

‘取樣方式’有兩種，一種是自動(dòng)連續(xù)，這種方式主要是針對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器的。

另一種是手動(dòng)確認(rèn)，這種方式主要是針對(duì)手動(dòng)進(jìn)樣的用戶。

5）依次輸入各個(gè)測(cè)試參數(shù)后，按‘下一步’圖標(biāo)進(jìn)入到“離線分析”界面；

6）在確認(rèn)儀器的進(jìn)液管已正確接入樣品液后，按下‘啟動(dòng)’按鈕，按鈕下陷變綠，系統(tǒng)進(jìn)入到運(yùn)行狀態(tài)，管路中的樣液開始流動(dòng)，等待 10 秒后，界面上會(huì)顯示當(dāng)前的測(cè)試數(shù)據(jù)瓶號(hào)、當(dāng)前樣品的測(cè)試次數(shù)和測(cè)試時(shí)間。

7）儀器在運(yùn)行狀態(tài)下，點(diǎn)擊‘分析中’按鈕，按鈕抬起變紅，儀器進(jìn)入暫停狀態(tài)，暫停時(shí)當(dāng)前樣品的測(cè)試次數(shù)歸零，如果要恢復(fù)檢測(cè)只需點(diǎn)擊開始即可。如果要退出測(cè)試，在暫停的狀態(tài)下，點(diǎn)擊‘退出’圖標(biāo)，徹底退出當(dāng)前的離線檢測(cè)；

8）儀器在運(yùn)行狀態(tài)下，直接點(diǎn)擊‘退出’圖標(biāo)時(shí)，儀器將還會(huì)處于離線檢測(cè)模式的運(yùn)行狀態(tài)，只是離開了離線運(yùn)行的界面。如果需要退出離線運(yùn)行模式就必須重新登錄，進(jìn)入離線運(yùn)行界面，停止運(yùn)行后才能徹底退出離線運(yùn)行模式；

9）當(dāng)采用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，在上一瓶分析結(jié)束后就會(huì)彈出提示對(duì)話框，用戶確認(rèn)下一瓶的樣品已經(jīng)就緒，就按下‘確認(rèn)’按鈕，繼續(xù)測(cè)試；

10）所有的樣品分析結(jié)束后，儀器會(huì)進(jìn)入‘離線分析結(jié)果’界面，用戶可以在該頁面查看或打印分析結(jié)果。

零點(diǎn)校準(zhǔn)

儀器校準(zhǔn)的目的是為了減小傳感器的零點(diǎn)漂移，并對(duì)其測(cè)試曲線進(jìn)行修訂，對(duì)于保證儀器測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性有非常重要的意義。

校準(zhǔn)周期可以根據(jù)具體使用情況而定，建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準(zhǔn)一次。出現(xiàn)數(shù)據(jù)分析的結(jié)果偏差較大時(shí)，也可進(jìn)行校驗(yàn)。

儀器在校準(zhǔn)過程過程中，將用到兩種標(biāo)準(zhǔn)液，一種是總有機(jī)碳低于0.1ppm，電導(dǎo)率低于 1.0μs/cm（25℃）的高純水作為零點(diǎn)水；另一種是 0.5ppm 的標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液。

a) 零點(diǎn)水和標(biāo)準(zhǔn)溶液要采用密閉容器內(nèi)盛放，容器的頂空要盡量小，密封口打開后要盡快測(cè)試。

b) 配制校準(zhǔn)溶液之前，蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品必須在 105℃（221?F）環(huán)境下干燥至恒重。

低濃度高純水在空氣中暴露超過一小時(shí)，會(huì)因溶解了空氣中的二氧化碳而使電導(dǎo)率值明顯增大。

系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)是一種針對(duì)TOC 分析儀的氧化能力和適應(yīng)能力的檢測(cè)方法。TA -1.0 分析儀可以完全自動(dòng)實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的全過程。

測(cè)試前，用戶應(yīng)準(zhǔn)備好三種溶液：

a) 總有機(jī)碳低于 0.1ppm，電導(dǎo)率低于 1.0μs/cm（25℃）的零點(diǎn)水 ；

b) 含碳量為 0.5ppm 的蔗糖對(duì)照品溶液 ；

c) 含碳量為 0.5ppm 的 1,4-對(duì)苯醌對(duì)照品溶液。

1,4-對(duì)苯醌是一種難氧化的有機(jī)物，所以建議采用 70℃的熱水溶解后，加冷水定容。 

1,4-對(duì)苯醌是帶毒性的，所以操作人員一定要注意安全。 

應(yīng)用范圍

該儀器可用于檢測(cè)制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機(jī)碳的濃度；也可用于半導(dǎo)體行業(yè)中超純水TOC的檢測(cè)。

在制藥領(lǐng)域和生物化學(xué)領(lǐng)域清潔驗(yàn)證過程中，可用于驗(yàn)證清潔效果。

該儀器具有在線檢測(cè)功能，可以在線監(jiān)測(cè)制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。

易耗品更換周期

UV燈和蠕動(dòng)泵管可以從本公司購買。UV燈為185nm、254nm雙波長(zhǎng)紫外燈，蠕動(dòng)泵管為進(jìn)口泵管，具有高品質(zhì)和良好的穩(wěn)定性。易耗品更換周期參考表5.1。

表5.1  易耗品維護(hù)/更換表

差減法測(cè)定TOC值的方法原理

水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器，從而分別測(cè)得水中的總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)。總碳與無機(jī)碳之差值，即為總有機(jī)碳(TOC)。

直接法測(cè)定TOC值的方法原理

將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。

電導(dǎo)率法

使用紫外燈將水中有機(jī)物轉(zhuǎn)化為二氧化碳，二氧化碳溶解在水中形成碳酸根離子.有機(jī)物轉(zhuǎn)化前后都測(cè)量電導(dǎo)率，通過電導(dǎo)率的差值可算出增加的碳酸根含量，就可以算出水中的TOC了。

服務(wù)

1．供方質(zhì)量保證體系嚴(yán)格按照ISO9001質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之要求執(zhí)行

2．培訓(xùn)：可根據(jù)客戶要求在設(shè)備出廠前或設(shè)備到場(chǎng)后，對(duì)需方的技術(shù)人員進(jìn)行操作、保養(yǎng)及設(shè)備維護(hù)進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)

3．服務(wù)：當(dāng)設(shè)備因質(zhì)量或其他原因不能正常工作時(shí)，我公司在得到通知后24小時(shí)內(nèi)給予答復(fù)；需要現(xiàn)場(chǎng)維修時(shí)，我公司在得到通知后48小時(shí)內(nèi)派員上門維修、檢測(cè)

4．設(shè)備保修期為1年。