純水TOC分析儀制造商 分流器
水樣進入儀器后分成相同流量的兩路,其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器,檢測TIC,另一路通過氧化反應器利用紫外燈(UV燈)加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳,進入二氧化碳傳感器檢測TC。總有機碳可通過這個差值計算得到:TOC = TC–TIC。
純水TOC分析儀制造商 在線檢測裝置
進入儀器內部后水樣的流速大約為0.5 ml/min。進入在線檢測裝置的水樣溫度可以在1~95℃范圍內,儀器的廢液和在線檢測裝置的排出液均由排液管排出。
系統組成
TOC分析儀的組成包括以下7個主要部分:
① 在線檢測裝置(在線型儀器配備)
② 樣品蠕動泵
③ 分流器
④ 氧化反應器
⑤ 二氧化碳傳感器
⑥ 微處理控制器和電子線路板
⑦ 輸出接口
零點校準
儀器校準的目的是為了減小傳感器的零點漂移,并對其測試曲線進行修訂,對于保證儀器測試結果的準確性有非常重要的意義。
校準周期可以根據具體使用情況而定,建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準一次。出現數據分析的結果偏差較大時,也可進行校驗。
儀器在校準過程過程中,將用到兩種標準液,一種是總有機碳低于0.1ppm,電導率低于 1.0μs/cm(25℃)的高純水作為零點水;另一種是 0.5ppm 的標準蔗糖溶液。
a) 零點水和標準溶液要采用密閉容器內盛放,容器的頂空要盡量小,密封口打開后要盡快測試。
b) 配制校準溶液之前,蔗糖標準品必須在 105℃(221?F)環境下干燥至恒重。
低濃度高純水在空氣中暴露超過一小時,會因溶解了空氣中的二氧化碳而使電導率值明顯增大。
系統適應性試驗
系統適應性試驗是一種針對TOC 分析儀的氧化能力和適應能力的檢測方法。分析儀可以完全自動實現系統適應性試驗的全過程。
測試前,用戶應準備好三種溶液:
a) 總有機碳低于 0.1ppm,電導率低于 1.0μs/cm(25℃)的零點水 ;
b) 含碳量為 0.5ppm 的蔗糖對照品溶液 ;
c) 含碳量為 0.5ppm 的 1,4-對苯醌對照品溶液。
1,4-對苯醌是一種難氧化的有機物,所以建議采用 70℃的熱水溶解后, 加冷水定容。
1,4-對苯醌是帶毒性的,所以操作人員一定要注意安全。
氧化反應器
儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳,氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發出185nm和254nm的光線,使水產生光分解。
H2O hν(185nm)(TiO2)? OH? H?
羥基自由基(OH?)能完全把有機化合物氧化為二氧化碳。
有機物 OH?? CO2 H2O
UV燈的使用壽命為6個月,當更換時間到期時儀器將出現警告信息,提醒用戶更換UV燈。
二氧化碳測量循環
儀器每4分鐘檢測得出一個數據(包括TOC值和電導率值),在4分鐘的測量循環中TC和TIC是獨立檢測的。
主要技術參數
1) 電源頻率:50Hz?1Hz
2) 額定功率:100W
3) 基本尺寸:44cm?18cm?26cm
4) 檢測極限:0.001mg/L
5) 檢測精度:?5%
6) 檢測范圍:0.001mg/L~1.000mg/L
7) 分析時間:4min
8) 響應時間:15 min以內
9) 樣品溫度:1-95℃
10) 環境溫度:10-40℃ 溫度變化在?5℃/d以內
11) 內部樣品流速:0.5 ml/min
12) 相對濕度:≤ 85%
13) 重復性誤差:≤ 3%
14) 零點漂移:?5%
15) 量程漂移:?5%
16) 電 源:220V?22V
系統適應性流程:
1)在‘儀器校準’界面中,按“適應性驗證”圖標,進入到“用戶登錄”界面;
2)在登錄頁面的對話框中輸入系統已存在的用戶名和密碼,然后按“確定”圖標進入到“適應性驗證”界面;
3)將準備好的零點水接入管路,按‘啟動’按鈕,彈出對話框讓用戶確認零點水已正確接入進液口,按‘確認’鍵后,按鈕下陷變綠,系統進入到運行狀態;
4)零點水的 TOC 檢測結束后,系統彈出對話框讓用戶確認蔗糖標準水已正確接入進液口,按‘確認’鍵后,系統進入蔗糖標準水的 TOC 檢測;
5)蔗糖標準水的 TOC 檢測結束后,系統彈出對話框讓用戶確認 1,4-對苯醌標準水已正確接入進液口,按‘確認’鍵后,系統進入苯醌標準水的 TOC 檢測;
6)苯醌標準水的 TOC 檢測結束后,系統會自動彈出本次測試的分析結果,其中包括:純水 TOC(Rw)、蔗糖 TOC(Rs)、苯醌 TOC(Rss)和儀器響應效率四項。
7)在當前頁面點擊‘打印’按鈕,儀器會自動打印出該測試的記錄。
8) 點擊‘退出’按鈕,退出本次試驗。
適應性驗證的測試結果,儀器不予保存,用戶需打印后自己保存。
故障分析與排除
序號 | 故障現象 | 原因分析 | 排除方法 |
1 | 打開電源后屏幕無顯示 | 1、查看保險絲是否損毀; 2、電源線插頭與機器插口是否有松動 | 1、更換保險絲 2、插緊電源線 |
2 | 檢測數據不穩定(測同一水樣時連續兩個值相差過大)或誤差過大 | 檢查進樣管與排液管有無氣泡,進樣管與排液管有無壓過的痕跡 | 1、更換有壓痕的進樣管或排液管 2、用純水沖洗管路 |
3 | 檢測數值偏低過多 | UV燈使用期限是否已到 | 更換UV燈 |
4 | 按鍵失靈無反應 | 1、檢查按鍵是否有破損,有無液體流入; 2、長期使用或操作不當造成按鍵失去彈性而短路 | 更換按鍵 |
5 | 儀器內部有異常的聲音 | 1、判斷是否有異物掉入儀器內; 2、電機轉動是否正常 | 請專業人員修理 |
6 | 蜂鳴器叫 | 1、短叫一聲表明所測值高于儀器設定的上限值; 2、長叫可能是主板故障 | 1、所測水樣有問題,檢查來源 2、請專業人員修理 |
7 | 查詢數據時死機 | 儀器“參數設置”項下設置為“打印”,但未連接打印機,查詢記錄時搜索不到打印機 | 1、重啟,“參數設置”項下設置為“不打印” 2、連接打印機 |
8 | 排液管不出水 | 1、管路堵塞; 2、泵管已磨損 | 1、用小注射器抽出水口 2、更換泵管 |
安裝
1安裝位置的選擇
將儀器放在一個潔凈、無障礙物的平面上,并保證除儀器外還能承載25kg的重量,為了便于散熱,請確保儀器的后面和兩側留有至少16cm的空間。
2電源要求
電壓:220V ? 22V
電源頻率:50Hz ? 1Hz
3環境要求
儀器應在一個恒溫恒濕且適于工作的環境中進行。避免陽光直射和超常溫度;溫度過高(超過104?F,40℃)會導致運行失常,溫度過低(低于50?F,10℃)會導致測量值誤差過大。
使用與操作方法
開始檢測并計入檢測次數,檢測完畢后顯示最后一次檢測結果,其中幾次檢測的結果均自動保存在查詢記錄當中。檢測次數的設置方式為:用“選擇”鍵移動光標,用“設置”鍵修改數字,按“確定”鍵進行確認,進入分析界面。先進行四次沖洗過程。
二氧化碳測量循環
儀器每4分鐘檢測得出一個數據(包括TOC值和電導率值),在4分鐘的測量循環中TC和TIC是獨立檢測的。
測試準備
1)將儀器安放在平穩、清潔的操作臺上;
2)準備好存儲廢液的容器,并且把出液口的管路接到容器中;
3)準備好待測的樣品液。對于長時間沒有測試的儀器,一定要進行管路沖洗,
沖洗時間一般在15 到 30 分鐘左右。
管路沖洗時的沖洗液直接采用待測樣品即可;
如果連續長時間沒有使用儀器時,沖洗時間就必須延長。
當使用樣品液沖洗管路或測試分析時,一定要保持進液口在液面以下,避免空氣被吸入管路中。
隨著新藥典實施,我國的各個制藥工業,紛紛已經開始使用TOC(總有機碳)分析儀對制藥用水(純水和注射用水)的總有機物含量進行監測,以保證制藥用水能夠滿足某些強制的規定要求,比如美國藥典USP<643>和歐洲藥典EP2.2.44,以及中國藥典CP2005附錄VIII R的要求。滿足這些要求將可以保證通過FDA或COS認證(見注釋),或者滿足我們國家所強制的某些認證。
此外,也有很多公司試圖將TOC分析儀應用于清潔認證,替代HPLC檢測并證明生產過程中已經過清潔處理的設備或系統,其潔凈程度可以滿足下一批次生產的要求。兩種不同的應用該如何加以區分?
TOC與PW(純化水)/WFI(注射用水)
目前,我國大多數制藥企業在PW(純化水)/WFI(注射用水)系統上采用TOC監測主要是通過FDA/COS的認證,對于純水和注射用水出口產品的監測必須有TOC指標,這是根據美國藥典USP<643>或歐洲藥典EP2.2.44的相關要求和規定而來的。FDA按照美國藥典USP的規定對制藥用水PW/WFI制水系統和TOC分析儀提出了以下要求:
1.給水要求
制藥用水PW/WFI的取水水源必須滿足當地環保署的要求和規定。
2.制造方式的要求
USP、EP和JP對于水的制造方式各有不同的要求,但總體一致的,其中:USP PW采用蒸餾、RO、DI或相同方式;USP WFI僅采用蒸餾和RO方式;EP WFI僅采用蒸餾方式;JP WFI允許采用蒸餾或RO/UF方式。
3.電導率的要求
對于電導率檢測的要求,USP規定了三步檢測法,都有相應的限制數值對照表。而TOC則規定了50ppb或更小的檢測極限;根據制造廠商提供的方法進行校準;滿足周期性系統適應性測試的要求。
4.微生物和內毒素的要求
美國藥典USP和歐洲藥典EP對微生物和內毒素的要求基本相同,日本藥典JP相對來說更嚴格些。
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售后服務
一、安裝調試:協助試驗機的安裝,負責試驗機的運輸、調試。
二、驗收標準:試驗機按訂貨技術附件進行驗收。終驗收在買方進行,對用戶提供的試樣進行試驗,并提供測試報告。
三、培訓:安裝調試同時,在儀器操作現場一次性免費培訓操作人員2-3名,該操作人員應是由需方選派的長期穩定的員工,培訓后能夠對設備基本原理、軟件使用、操作、維護事項理解和應用,使人員能夠獨立操作設備對樣品進行檢測、分析,同時能進行基本的維護。
四、軟件升級:終生免費提供新版本控制軟件。
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